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DAC動態(tài)軸向壓縮柱裝填的步驟DAC動態(tài)軸向壓縮柱采取DAC動態(tài)軸向壓縮技術來防止床體塌陷或消除床體塌陷的影響,常規(guī)的軸向壓縮技術很難裝填出高柱效的色譜柱,只能采用動態(tài)軸向壓縮技術簡稱DAC,它是公認*能在各種規(guī)模的柱層析中保持良好分離效果的技術,也是當今制備色譜領域*的裝柱技術,先進DAC動態(tài)軸向壓縮制備柱系統(tǒng)能自行裝柱、維持柱壓、自行卸柱,兼有色譜柱和裝柱機的功能 將勻漿好的硅膠再一次仔細攪拌,一定要將已經(jīng)在底部沉淀的硅膠再次攪勻,否則這些硅膠可能無法被倒入柱子。 將柱子底部的液體出口堵死,活塞頂部的液體出口打開,這樣做的目的是防止底部的溶劑自然流空,向柱管到入勻漿好的硅膠,迅速裝上活塞,開始裝柱。 首先,將氣壓調(diào)節(jié)閥逆時針旋轉(zhuǎn)到底,同時確定換向閥指向“下降”位置 然后,將氣源總開關旋轉(zhuǎn)到“開”位置上,打開氣源開關。 其次,將調(diào)壓閥蓋向外拔出并緩慢順時針旋轉(zhuǎn),直至氣動泵工作,等活塞進入柱管后,觀察氣壓表并調(diào)節(jié)氣壓旋鈕,使氣壓表指針至4.5bar,對應液壓表數(shù)值顯示約為160bar。 說明:液體流出管都要放置溶劑瓶,用手抓住,防止溶劑高速排出的動量使管子跳動,溶劑飛濺;钊蛳峦七M一定的距離后,活塞開始接觸硅膠,頂部管子開始出液,這時應立即打開底部溶劑出口,并將上面的入口封住;這樣做的目的是保持液體只能從底部排出,而柱床的上部保持濕潤,壓力盡可能多的傳輸?shù)降撞;钊^續(xù)下壓,直到不再運動,液體也不再流出。 然后,將兩根管子都從溶劑瓶中拿出,將兩端提高到高于柱管頂部。保持裝柱壓力,靜置20 分鐘,這樣做的目的是讓硅膠的內(nèi)部應力無阻礙的充分消散,但又不至于溶劑慢慢流干。 裝填好的色譜柱可以供下一步使用了。 |