1規(guī)模

本規(guī)程適用于配有熱導檢測器(TCD)、火焰離子化檢測器(FID)、 火焰光度檢測器(FPD)、電子捕獲檢測器(ECD)、 氮磷檢測器(NPD)的氣相色譜儀的*檢定、后續(xù)檢定和運用中查看。

2概述

氣相色譜儀是由載氣把樣品帶入色譜柱，利用樣品中各組分在色諧柱中氣相和固定相間的分配及吸附系數不同進行別離，并經過檢測器進行檢測的儀器。依據各組分的保存時間和響應值進行定性和定量分析。

儀器由氣路體系、進樣體系、別離體系、溫控體系、檢測體系和數據處理體系組成。

3計量功能要求

儀器的計量功能應契合表1中的要求4通用技能要求

4.1外觀

儀器應無影響其正常工作的損傷,各開關、旋鈕或按鍵應能正常操作和操控，指示燈

顯示明晰正確。儀器上應標明制作單位名稱、類型、編號和制作日期，國產儀器應有制作

計量器具許可證標志及編號。

4.2氣路體系

在正常操作條件下,用試漏液查看氣源至儀器所有氣體經過的接頭,應無泄瀾。

5計量器具操控

儀器的計量器具操控包含*檢定、后續(xù)檢定和運用中查看。

5.1檢定條件

5.1.1檢定環(huán)境條件

環(huán)境溫度;(5~35)C,環(huán)境相對濕度:(20~85)%，室內不得寄存與實驗無關的易燃、易爆和強腐蝕性的物質,應無機械振動和電磁攪擾。

5.1.2儀器安裝要求

儀器應平穩(wěn)而牢固地安置在工作臺上，電纜線的接插件應緊密配合,接地杰出。氣體管路(載氣和助燃氣)主張運用不銹鋼管或銅管。

5.1.3載氣、燃氣及 助燃氣

載氣純度應滿意儀器運用要求，一般不低于99. 995%，燃氣及助燃氣不得含有影響儀器正常工作的物質。

5.2檢定用規(guī)范物質及設備

檢定運用的規(guī)范物質應為國家計量行政部門同意公布的有證規(guī)范物質，檢定用設備須經計量技能組織檢定合格。

5.2.1規(guī)范物質檢定

用規(guī)范物質見表2.

5.2.2 微量注射器

量程:10 μL,大答應差錯土12%。

5.2.3鉑電阻溫度計

溫度丈量規(guī)模:不小于300 C,大答應差錯士0.3 C。

5.2.4流量計

皂膜流量計丈量規(guī)模(0~100) mL/ min,準確度不低于1.5級。

5.2.5氣壓表

丈量規(guī)模(800~1060)hPa,大答應差錯土2. 0 hPa。

5.2.6 秒表

小分度值不大于0.01 S。

5.3檢定項目

檢定項目見表3.

5.4檢定辦法

5.4.1通用技能要求的查看

按4.1和4.2要求,用目測及手動法進行查看。

5.4.2載氣流速安穩(wěn)性檢定

選擇恰當的載氣流速，待安穩(wěn)后,用流量計接連丈量7次。以7次丈量平均值的相對

規(guī)范偏差為安穩(wěn)性。

5.4.3溫度檢定

5.4.3.1柱箱溫度安穩(wěn)性檢定

把溫度計的探頭固定在柱箱中部,設定柱箱溫度為70 C。待儀器溫度安穩(wěn)后,接連

5.4.5定性和定量重復性檢定

儀器的定性和定量重復性以接連丈量7次溶質的保存時間和峰面積丈量的相對規(guī)范偏差RSD表明,相對規(guī)范偏差RSD按公式(10)計算:它(工,一x)”RSD= -(n- 1)X二X100%(10)式中:RSD--定性(定量)丈量重復性相對規(guī)范偏差;n--丈量次數: x:第i次丈量的保存時間或峰面積:x-7次進樣的保存時間或峰面積算術平均值;

5.4.4.2電子捕獲(ECD)檢測器

1)噪聲和漂移按表4的檢定條件，記載基線30min,選取基線中噪聲大峰峰高對應的信號值為儀器的基線噪聲;基線違背起始點大的響應信號值為儀器的基線漂移。

2)檢測限按表4的檢定條件,待基線安穩(wěn)后,用微量注射器注入(1~2)pL,濃度為0.1 ng/uL的丙體六六六-異辛烷溶液,接連丈量7次，記載丙體六六六峰面積。檢測限按公式(4)計算。

5.5檢定成果的處理

按表1技能要求檢定悉數合格的儀器，發(fā)給檢定證書;任何一項不合格,則判定儀器

為不合格;檢定不合格的儀器發(fā)給檢定成果通知書,并注明不合格項。

5.6檢定周期

氣相色譜儀的檢定周期一般不超越2年。