氣相色譜儀剖析檢測(cè)及高純氣體挑選

色譜剖析檢測(cè)過(guò)程中，氣相色譜儀對(duì)所用的氣體純度有較高的要求，為即到達(dá)作業(yè)要求，又能延伸儀器壽數(shù)，所用氣體的純度要到達(dá)或略高于儀器本身對(duì)氣體純度的要求；不然，若運(yùn)用不符合要求的低純度氣體，會(huì)形成一系列不良影響；一般狀況下，氣體純度挑選應(yīng)把握以下準(zhǔn)則，即微量剖析比常量剖析要求高，毛細(xì)管柱剖析比填充柱剖析要求高，程序升溫剖析比恒溫剖析要求高，濃度型檢測(cè)器比質(zhì)量型檢測(cè)器要求高，配有甲烷設(shè)備的FID比單FID要求高，中高檔儀器比等級(jí)低儀器要求高。

氣相色譜儀的氣路體系，是一個(gè)載氣接連運(yùn)轉(zhuǎn)、管路密閉的體系。氣路體系的氣密性，載氣流速的穩(wěn)定性，以及流量丈量的準(zhǔn)確性都對(duì)色譜實(shí)驗(yàn)成果有影響，需求留意操控。

氣相色譜中常用的載氣有：氫氣、氮?dú)狻⒑�氣、氬氣和空氣�?/span>

這些氣體除空氣可由空壓機(jī)供應(yīng)外，一般都由高壓鋼瓶供應(yīng)。一般都要經(jīng)過(guò)凈化、穩(wěn)壓和操控、丈量流量。

氣相色譜儀怎么選用不同氣體純度的氣源做載氣和輔助氣體，雖然是一個(gè)老的技術(shù)問(wèn)題，可是關(guān)于剛剛觸摸氣相色譜儀的用戶(hù)，目前很難找到有關(guān)這方面的綜合資料，所以他們總是處處問(wèn)詢(xún)究竟挑選什么樣的氣體純度*好的這類(lèi)問(wèn)題。

1氣體純度的要求

依據(jù)每一家用戶(hù)具體運(yùn)用的哪一類(lèi)(高、中、等級(jí)低)儀器，挑選什么樣純度的氣體，確實(shí)是一個(gè)比較復(fù)雜的問(wèn)題。準(zhǔn)則上講，挑選氣體純度時(shí)，主要取決于：①剖析目標(biāo)；②色譜柱中填充物；③檢測(cè)器。我們建議在滿(mǎn)意剖析要求的前提下，盡或許選用純度較高的氣體。這樣不光會(huì)進(jìn)步(堅(jiān)持)儀器的高靈敏度，并且會(huì)延伸色譜柱、色譜儀(氣路操控部件、氣體過(guò)濾器)的壽數(shù)。實(shí)踐證明，作為中高檔儀器，長(zhǎng)期運(yùn)用較低純度的氣體氣源，一旦要求剖析低濃度、高精度要求的樣品時(shí)，要想康復(fù)儀器的高靈敏度是好不容易的。而關(guān)于等級(jí)低儀器，作常量或半微量剖析，選用高純度的氣體，會(huì)添加運(yùn)轉(zhuǎn)本錢(qián)，有時(shí)還添加了氣路的復(fù)雜性，因此選用氣體的純度要求到達(dá)或略高于儀器本身對(duì)氣體純度的要求即可，這樣既能夠到達(dá)作業(yè)要求，又能延伸儀器的壽數(shù)，還不至于添加儀器的運(yùn)轉(zhuǎn)本錢(qián)。

一般說(shuō)來(lái)，痕量剖析或毛細(xì)管色譜的載氣純化程度，要高于慣例剖析。特別是電子捕獲、熱導(dǎo)池檢測(cè)器，載氣純度直接影響靈敏度和穩(wěn)定性，必定要嚴(yán)厲凈化。

2氣體純度低或許形成的不良影響

依據(jù)剖析目標(biāo)，色譜柱的類(lèi)型，操作儀器的層次和具體檢測(cè)器，若運(yùn)用不合要求的低純度氣體，不良影響有以下幾種或許：

2.1樣品失真或消失：如H2O氣使氯硅樣品水解；

2.2色譜柱失效：H2O，CO2使分子篩柱失去活性，H2O氣使聚脂類(lèi)固定液分化，O2使PEG固定液斷鏈。

2.3有時(shí)某些氣體雜質(zhì)和固定液相互作用而發(fā)生假峰；

2.4對(duì)柱保留特性的影響：如H2O對(duì)聚乙二醇等親水性固定液的保留指數(shù)會(huì)有所添加，載氣中氧含量過(guò)高時(shí)，無(wú)論是極性或是非極性固定液柱的保留特性，都會(huì)發(fā)生變化，運(yùn)用時(shí)間越長(zhǎng)影響越大；

2.5檢測(cè)器：TCD：信噪比減小，無(wú)法調(diào)零，線(xiàn)性變窄，文獻(xiàn)中的校正因子不能運(yùn)用，氧含量過(guò)大，使元件在高溫時(shí)加速老化，削減壽數(shù)；FID：特別是在Dt≤1×10-11/S下操作時(shí)，CH4等有機(jī)雜質(zhì)會(huì)使基流激增，噪聲加大不能進(jìn)行微量剖析；

2.6在做程序升溫操作時(shí)，載氣中的某些雜質(zhì)，在低溫時(shí)保留在色譜柱中，當(dāng)柱溫升高時(shí)不光引起基線(xiàn)漂移，還或許在譜圖上呈現(xiàn)比較寬的“假峰”。

2.7儀器影響

2.7.1各類(lèi)過(guò)濾器加速失效；

2.7.2調(diào)節(jié)閥(穩(wěn)壓閥，穩(wěn)流閥，針形閥)被污染，氣阻堵塞，調(diào)節(jié)精度降低或失靈；

2.7.3氣路體系被污染，若要康復(fù)儀器在高靈敏度狀況下操做，有時(shí)要吹洗很長(zhǎng)時(shí)間(或許一周以上)污染嚴(yán)峻時(shí)有時(shí)再也無(wú)法康復(fù)。

2.7.4檢測(cè)器的壽數(shù)

關(guān)于FID，水蒸汽會(huì)影響剖析成果，直至影響檢測(cè)器的壽數(shù)；對(duì)ECD和TCD的壽數(shù)*明顯，這點(diǎn)應(yīng)引起用戶(hù)特別留意。

3對(duì)氣體純度挑選的一般準(zhǔn)則

3.1從剖析視點(diǎn)講，微量剖析比常量剖析要求高，也就是說(shuō)，氣體中的雜質(zhì)含量有必要低于被剖析組分的含量，假如用TCD剖析10mL/m3的CO，則載氣中的雜質(zhì)總含量不得超越10mL/m3，因?yàn)?9.999%純度的氣體則含0.001%的雜質(zhì)，相當(dāng)于10mL/m3所以關(guān)于10mL/m3的痕量剖析，載氣的純度應(yīng)高于99.999%；于FID運(yùn)用氣體，碳?xì)浠�合物含量有必要很低，載氣中的大量氧雜質(zhì)只要不對(duì)色譜柱形成影響，就不影響FID的功能，而操作ECD，載氣中的氧氣和水的含量有必要很低等。

3.2毛細(xì)管柱剖析比填充柱剖析要求高；

3.3程序升溫剖析比恒定溫度剖析要求高；

3.4濃度型檢測(cè)器比質(zhì)量型檢測(cè)器要求高；

3.5配有甲烷設(shè)備的FID比單FID操作的對(duì)載氣中的微量CO，CO2要求要高得多。

3.6從儀器壽數(shù)和堅(jiān)持儀器的高靈敏度講，中高檔儀器比等級(jí)低儀器要求高。

4操作不同檢測(cè)器引薦運(yùn)用的氣體純度

我們引薦氣體純度的技術(shù)要求，一般用于慣例剖析，關(guān)于特別高靈敏度的痕量剖析應(yīng)選用高一級(jí)純度的氣體，假如不在意色譜柱和儀器的運(yùn)用壽數(shù)，或剖析樣品組分濃度很高時(shí)，也能夠不運(yùn)用過(guò)高純度的氣體，因?yàn)楦鱾�(gè)制氣廠(chǎng)設(shè)置不同，其雜質(zhì)含量將有所不同；為滿(mǎn)意不同的運(yùn)用要求，選用不同廠(chǎng)家不同純度的氣源后，能夠經(jīng)過(guò)氣體凈化處理滿(mǎn)意剖析要求，關(guān)于不同雜質(zhì)的氣體選用何種凈化方法和設(shè)備，留下以后再加以討論。

綜上所述，新氣相色譜儀接入氣源時(shí)必定要做到心中有數(shù)，決不能隨意接入，不然會(huì)形成色譜柱失效、檢測(cè)器壽數(shù)縮短、甲烷化設(shè)備等的損壞、信噪比減小得無(wú)法運(yùn)用等，*終導(dǎo)致剖析數(shù)據(jù)嚴(yán)峻失真，失去了剖析的含義，為作業(yè)帶來(lái)嚴(yán)峻的損失。