|
HPLC制備色譜柱的使用注意事項(xiàng)HPLC制備色譜柱是一種綜合了小顆粒填料、低死體積及快速檢測手段等全新的檢測技術(shù)。在提升HPLC的分離度、速度和靈敏度的同時,保留其原有的實(shí)用性及原理。隨著液相色譜技術(shù)的發(fā)展,用戶對其需求也不斷增大。在制藥和食品工業(yè)以及其他不同工業(yè)領(lǐng)域中,該分析技術(shù)被廣泛用于目標(biāo)化合物或者雜質(zhì)的定性、定量分析。近幾年來由于檢測效率和檢驗(yàn)分析能力的原因。 HPLC制備色譜柱的使用注意事項(xiàng): 1、柱子在裝卸、更換時,動作要輕,接頭擰緊要適度。必須防止較強(qiáng)的機(jī)械振動,以免柱床產(chǎn)生空隙。 2、假如儀器用來做常規(guī)分析,樣品種類有限,但分析次數(shù)多,則不妨為每一類常規(guī)分析配置一根專用柱,這樣有助于延長柱子的壽命。 3、避免壓力和溫度的急劇變化及任何機(jī)械震動。溫度的忽然變化或者使色譜柱從高處掉下都會影響柱內(nèi)的填充狀況;柱壓的忽然升高或降低也會沖動柱內(nèi)填料,因此在調(diào)節(jié)流速時應(yīng)該緩慢進(jìn)行,在閥進(jìn)樣時閥的轉(zhuǎn)動不能過緩。 4、應(yīng)逐漸改變?nèi)軇┑慕M成,特別是反相色譜中,不應(yīng)直接從有機(jī)溶劑改變?yōu)槿渴撬,反之亦然?/p> 5、使用柱溫控制裝置時,應(yīng)留意在通人活動相后才能升溫。 6、一般說來不能反沖,只有生產(chǎn)者指明該柱可以反沖時,才可以反沖除往留在柱頭的雜質(zhì)。否則反沖會迅速降低柱效。 7、選擇使用適宜的活動相,以避免固定相被破壞。有時可以在進(jìn)樣器前面連接一個預(yù)柱,分析柱是鍵合硅膠時,預(yù)柱為硅膠,可使活動相在進(jìn)進(jìn)分析柱之前預(yù)先被硅膠“飽和”,避免分析柱中的硅膠基質(zhì)被溶解。 8、避免將基質(zhì)復(fù)雜的樣品尤其是生物樣品直接注人柱內(nèi),需要對樣品進(jìn)行預(yù)處理或者在進(jìn)樣器和色譜柱之間連接一個保護(hù)柱。保護(hù)柱一般是填有相似固定相的短柱。保護(hù)柱可以而且應(yīng)該經(jīng)常更換。 |