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液相色譜儀的一些常見問題和處理方案高效液相色譜儀呈現(xiàn)氣泡峰該怎樣處理? 氣泡峰是指帶著氣泡的活動相通過檢測器時得到的響應值;這兒的氣泡可能是活動相中開釋的空氣,也可能是有機相遇水放熱而會開釋的有機溶劑分子;氣泡峰往往具有較高的響應值,區(qū)域?qū)挾葍H為數(shù)秒,出峰時刻和相應值比較有規(guī)則(如下圖)。一般只有光譜型檢測器才會出氣泡峰。 處理辦法 脫氣運用多元梯度時,對每一種組分進行脫氣,打掃它們?nèi)芙獾目諝;關于預先混合的溶劑,混合后脫氣,打掃溶解的空氣和因放熱而揮宣布的有機溶劑分子;前面的脫氣辦法關于預先混合好的混合溶劑,根本可以到達消除氣泡峰的目的;但關于多種純?nèi)軇┰趦x器中混合的情況,混合后溶劑體系放熱,存在潛在的氣泡,當活動相流出色譜柱時,壓強驟減,潛在的氣泡溢出,被檢測器檢測到。為了防止這一問題呈現(xiàn),應在檢測器出口銜接一段內(nèi)徑較細的管路,使活動相通過檢測器時,環(huán)境壓強較高,氣泡難以溢出,可以防止氣泡峰呈現(xiàn)。
液相色譜儀體系壓力不安穩(wěn)的原因有哪些? 一般情況下,泵壓的變動值超過了0.5 Mpa,體系壓力就歸于不安穩(wěn)的范疇。導致體系壓力不安穩(wěn)的*直接原因為活動相流量和組成輸出的不安穩(wěn),而導致活動相輸出不安穩(wěn)的原因一般包含溶劑互容性較差、體系漏液、體系存在氣泡以及輸液體系部件作業(yè)失效等等。下面將介紹打掃“體系壓力不穩(wěn)”的辦法。
活動相輸出不安穩(wěn)還會導致基線不安穩(wěn)以及保存時刻改變等現(xiàn)象,所以基線不安穩(wěn)或保存時刻不重現(xiàn)時,先看一下柱壓是否安穩(wěn),假如不安穩(wěn),三個問題可以吞并處理。 |