手性色譜柱(Chiral HPLC Columns)是由具有光學(xué)活性的單體,固定在硅膠或其它聚合物上制成手性固定相(Chiral Stationary Phases)。定義通過(guò)引入手性環(huán)境使對(duì)映異構(gòu)體間呈現(xiàn)物理特征的差異,從而達(dá)到光學(xué)異構(gòu)體拆分的目的。要實(shí)現(xiàn)手性識(shí)別,手性化合物分子與手性固定相之間至少存在三種相互作用。這種相互作用包括氫鍵、偶極-偶極作用、π-π作用、靜電作用、疏水作用或空間作用。手性分離效果是多種相互作用共同作用的結(jié)果。這些相互作用通過(guò)影響包埋復(fù)合物的形成,特殊位點(diǎn)與分析物的鍵合等而改變手性分離結(jié)果。由于這種作用力較微弱,
藥物中的殘留溶劑系指在原料藥或輔料的生產(chǎn)中,以及在制劑制備過(guò)程中運(yùn)用的,但在工藝過(guò)程中未能去除的有機(jī)溶劑。依據(jù)產(chǎn)品標(biāo)準(zhǔn)、藥品生產(chǎn)質(zhì)量管理標(biāo)準(zhǔn),結(jié)合生產(chǎn)工藝的特點(diǎn),制定了藥品中常見(jiàn)的殘留溶劑相應(yīng)的極限。運(yùn)用溶劑檢測(cè)氣相色譜儀檢測(cè)藥品中有機(jī)溶劑殘留的辦法步驟如下! ∫、氣相色譜柱的挑選 1.氣相色譜儀剖析用的色譜柱選用毛細(xì)管柱,除還有規(guī)則外,極性附近的同類色譜柱之間可以交換運(yùn)用! 。1)非極性色譜柱:固定液為100%的二甲基聚硅氧烷的毛細(xì)管柱; 。2)極性色譜柱:固定液為聚乙二醇(PEG-20M)的毛細(xì)管
色譜分析的重要作用之一是對(duì)樣品進(jìn)行定量,色譜定量的依據(jù)是:組分的分量或濃度與檢測(cè)器的呼應(yīng)信號(hào)成正比。挑選適宜的定量辦法時(shí),除需求考慮相對(duì)定量仍是jue對(duì)定量外,一起也需求考察化合物的線性呼應(yīng)范圍、是否有適宜內(nèi)標(biāo)、是否有規(guī)范品等。常見(jiàn)的定量辦法有內(nèi)標(biāo)法、外標(biāo)法、面積歸一法、加校對(duì)因子的主成分本身對(duì)照法與不加校對(duì)因子的主成分本身對(duì)照法等。本文將對(duì)常用的內(nèi)標(biāo)法、外標(biāo)法、面積歸一法三種辦法進(jìn)行介紹。內(nèi)標(biāo)法內(nèi)標(biāo)法是將必定分量的純物質(zhì)作為內(nèi)標(biāo)物加到必定量的被分析樣品混合物中,依據(jù)測(cè)試樣和內(nèi)標(biāo)物的質(zhì)量比及其相應(yīng)的
哈嘍哈嘍咱們好,小編又來(lái)了。之前小編現(xiàn)已帶咱們具體了解了脫氣和過(guò)濾的基本原理和一些日常處理辦法,今天就帶咱們來(lái)了解一下高效液相色譜日常保護(hù)一個(gè)關(guān)鍵-沖刷。相信各位老師必定深有感觸,要使HPLC體系能夠杰出運(yùn)轉(zhuǎn)的第三個(gè)關(guān)鍵是堅(jiān)持液相體系的清潔。日常運(yùn)用時(shí),咱們需要關(guān)注活動(dòng)相流經(jīng)該體系的所有當(dāng)?shù),一般都是主張?duì)儲(chǔ)液瓶,泵,自動(dòng)進(jìn)樣器,色譜柱,檢測(cè)器這些當(dāng)?shù)刈鼋?jīng)常性的沖刷,這樣將會(huì)使你的體系隨時(shí)堅(jiān)持好的狀態(tài)。01 儲(chǔ)液瓶首要活動(dòng)相應(yīng)根據(jù)用量合理裝備,主張是現(xiàn)配現(xiàn)用。其次的話要經(jīng)常清洗活動(dòng)相儲(chǔ)液瓶,zui好是替換一
熱解析氣相色譜儀可廣泛應(yīng)用于環(huán)境維護(hù)、食物安全、電子職業(yè)、香精香料職業(yè)、紡織品職業(yè)、石油化工、醫(yī)藥職業(yè)、司法鑒定等范疇,環(huán)境中有機(jī)污染物剖析(空氣、水質(zhì)、土壤中污染剖析);食物中農(nóng)殘、添加劑剖析; 電子電器職業(yè)中的有害物質(zhì)檢測(cè);香精香料香氣成分剖析。 熱解吸進(jìn)樣技能是將固體樣品或吸附有待測(cè)物的吸附管置于熱解吸設(shè)備中,該設(shè)備與色譜儀直接銜接,載氣通過(guò)熱解吸設(shè)備進(jìn)入色譜儀進(jìn)樣口。當(dāng)熱解吸設(shè)備升高溫度時(shí),揮發(fā)性組分從固體樣品或吸附劑中釋放出來(lái),隨載氣進(jìn)入氣相色譜體系進(jìn)行剖析測(cè)定,熱解吸進(jìn)樣可以被看作是吹
高效液相色譜儀(HPLC)是使用高效液相色譜原理,主要用于剖析高沸點(diǎn)不易蒸發(fā)的、受熱不穩(wěn)定的和分子量大的有機(jī)化合物的儀器設(shè)備。它由儲(chǔ)液器、泵、進(jìn)樣器、色譜柱、檢測(cè)器、記錄儀等幾部分組成。
液相色譜儀是近幾十年開(kāi)展起來(lái)的一種高效、快速的分離剖析技能,是現(xiàn)代分離檢測(cè)的重要東西。高效液相色譜儀是以經(jīng)典液相色譜儀為基礎(chǔ),引入氣相色譜儀的理論和試驗(yàn)辦法,將活動(dòng)相改為高壓運(yùn)送,選用高效固定相和在線檢測(cè)等手法,開(kāi)展而成的分離剖析技能,具有高壓、高速、高效、高靈敏度、高選擇性和使用范圍廣等特點(diǎn),成為生物制藥領(lǐng)域開(kāi)展較快、使用較廣的現(xiàn)代剖析技能之一! ∫合嗌V儀的常見(jiàn)故障及對(duì)應(yīng)解決方式來(lái)了解一下呢? 1、柱壓高 原因:緩沖液鹽分堆積于柱內(nèi);或許是樣品污染堆積。 辦法:假如是緩沖液鹽分堆積于柱
液相色譜(HPLC)也叫高壓液相色譜、高速液相色譜、高分別度液相色譜等,是在傳統(tǒng)液相色譜基礎(chǔ)上,于1955年后跟著氣相色譜理論展開(kāi)而逐漸展開(kāi)起來(lái)的,F(xiàn)在液相色譜法在色譜的科學(xué)研討、儀器先進(jìn)程度、實(shí)際操作等各方面已取得長(zhǎng)遠(yuǎn)展開(kāi)。液相色譜技術(shù)被大家使用在醫(yī)學(xué)、藥學(xué)、化學(xué)、生化、工業(yè)、農(nóng)業(yè)、環(huán)保、食物、商檢和法檢各個(gè)范疇。液相色譜法作為制藥職業(yè)中現(xiàn)有技術(shù)中為較為先進(jìn)的,且已成為醫(yī)藥開(kāi)發(fā)及檢測(cè)所離不開(kāi)的。液相色譜儀在醫(yī)藥范疇的作用:1.藥物出產(chǎn)中進(jìn)行中心控制:出產(chǎn)抗菌素時(shí),首先要了解發(fā)酵液中的主體與付產(chǎn)品的存在情
熱裂解氣相色譜儀是熱裂解和氣相色譜兩種技能相結(jié)合的產(chǎn)品,是一種反響氣相色譜儀! ∫弧⒒驹恚骸 崃呀馐窃跓崮苄Ч挛镔|(zhì)發(fā)生化學(xué)降解的過(guò)程。在必定條件下,高分子有機(jī)物遵循必定的裂解規(guī)律,即特定的樣品能夠發(fā)生特定的裂解產(chǎn)品和產(chǎn)品分布,選用氣相色譜分析和鑒定裂解產(chǎn)品,可據(jù)此對(duì)原樣品進(jìn)行表征。 將高分子樣品置于裂解器中,在嚴(yán)格控制的操作條件下,使之敏捷高溫?zé)崃呀,生成可蒸發(fā)的小分子產(chǎn)品,然后將裂解產(chǎn)品送入氣相色譜儀中進(jìn)行別離分析。因?yàn)榱呀馑槠慕M成和相對(duì)含量與待測(cè)高分子的結(jié)構(gòu)密切相關(guān),每種高分子
一、氣體的規(guī)范狀態(tài)現(xiàn)在有三種不同的表述:1、溫度273.15K(0℃)、壓強(qiáng)101.325kPa。1954年第十屆世界計(jì)量大會(huì)(CGPM)協(xié)議的規(guī)范狀態(tài)是:溫度273.15K(0℃),壓強(qiáng)101.325kPa。世界各國(guó)科技領(lǐng)域廣泛選用這一標(biāo)態(tài)。SH3005-1999《石油化工自動(dòng)化儀表選型設(shè)計(jì)規(guī)范》選用的也是這一規(guī)范狀態(tài)(5.1.1條)。2、溫度288.15K(15℃),壓強(qiáng)101.325kPa。世界規(guī)范化組織和美國(guó)國(guó)家規(guī)范規(guī)則以溫度288.15K(15℃),壓強(qiáng)101.325kPa作為計(jì)量氣體體積流量的標(biāo)態(tài)。3、溫度293.15K(20℃),壓強(qiáng)101.325kPa。GB/T21446-2008 《用規(guī)范孔板流量計(jì)測(cè)量天然氣流量》、SY/T614
色譜剖析檢測(cè)過(guò)程中,氣相色譜儀對(duì)所用的氣體純度有較高的要求,為即到達(dá)作業(yè)要求,又能延伸儀器壽數(shù),所用氣體的純度要到達(dá)或略高于儀器本身對(duì)氣體純度的要求;不然,若運(yùn)用不符合要求的低純度氣體,會(huì)形成一系列不良影響;
咱們首要來(lái)看一下襯管的脫活或許硅烷化,它是什么意思呢?為什么要脫活襯管是由 石英玻璃 制成的管狀物,既然是石英玻璃,它的外表必定布滿了硅醇基 :假如襯管外表未做過(guò)任何處理,這些硅醇基會(huì)極易和樣品產(chǎn)生作用,然后呈現(xiàn)拖尾或重現(xiàn)性欠好的問(wèn)題。
氣相色譜儀的基本設(shè)備包括六大部分:1、氣路系統(tǒng):氣體流經(jīng)的通道,包括氣源、氣體凈化設(shè)備、流量控制閥、壓強(qiáng)表、色譜柱、檢測(cè)器和尾氣排出通道等;作用:由氣源輸出的載氣通過(guò)裝有催化劑或分子篩的凈化器,以除去水,氧等有害雜質(zhì),凈化后的載氣經(jīng)穩(wěn)壓閥或自動(dòng)流量控制設(shè)備后,使流量按設(shè)定值穩(wěn)定輸出。2、進(jìn)樣系統(tǒng):使微量樣品精確、足量進(jìn)入色譜柱的設(shè)備,包括進(jìn)樣器(手動(dòng)進(jìn)樣或許自動(dòng)進(jìn)樣器)、注射室、分流設(shè)備;作用:試樣在氣化室瞬間氣話后,隨載氣進(jìn)入色譜柱分別。3、分別系統(tǒng):是色譜儀的分別中心,在色譜柱中進(jìn)行。作用:將組
1規(guī)模本規(guī)程適用于配有熱導(dǎo)檢測(cè)器(TCD)、火焰離子化檢測(cè)器(FID)、 火焰光度檢測(cè)器(FPD)、電子捕獲檢測(cè)器(ECD)、 氮磷檢測(cè)器(NPD)的氣相色譜儀的*檢定、后續(xù)檢定和運(yùn)用中查看。2概述氣相色譜儀是由載氣把樣品帶入色譜柱,利用樣品中各組分在色諧柱中氣相和固定相間的分配及吸附系數(shù)不同進(jìn)行別離,并經(jīng)過(guò)檢測(cè)器進(jìn)行檢測(cè)的儀器。依據(jù)各組分的保存時(shí)間和響應(yīng)值進(jìn)行定性和定量分析。儀器由氣路體系、進(jìn)樣體系、別離體系、溫控體系、檢測(cè)體系和數(shù)據(jù)處理體系組成。3計(jì)量功能要求儀器的計(jì)量功能應(yīng)契合表1中的要求4通用技能要求4.1外觀儀器應(yīng)無(wú)影響
氣相色譜儀的查看和調(diào)試:氣相色譜儀電路各部件查看儀器發(fā)動(dòng)前應(yīng)首要接通載氣流路,調(diào)理主機(jī)面板上的載氣旋鈕(即:載氣穩(wěn)流閥),使載氣流量為20~30ml/min。(1)發(fā)動(dòng)氣相色譜儀主機(jī)敞開(kāi)主機(jī)總電源開(kāi)關(guān),色譜柱箱內(nèi)馬達(dá)開(kāi)始工作,并查看是否有異樣動(dòng)靜,若有,立即堵截電源,并進(jìn)一步查看掃除。有的氣相色譜儀發(fā)動(dòng)時(shí)自確診,顯示儀器工作情況:正;虿徽,不正常顯示包含哪一部分有問(wèn)題,接線錯(cuò)誤等等。(2)氣相色譜儀各路溫控查看依照說(shuō)明書,逐一對(duì)柱溫(包含程序升溫),進(jìn)樣器溫度,檢測(cè)器溫度進(jìn)行恒溫查看,是否能在高,中,低溫度下保持
液相色譜儀是20世紀(jì)60年代末發(fā)展起來(lái)的別離剖析技術(shù),跟著不斷改進(jìn)和發(fā)展,目前已成為重要的應(yīng)用極為廣泛的化學(xué)別離剖析手段。液相色譜儀廣泛用于合成化學(xué)、石油化學(xué)、生命科學(xué)、臨床化學(xué)、藥物研討、環(huán)境監(jiān)測(cè)、食物檢驗(yàn)及法學(xué)檢驗(yàn)等范疇。一、與經(jīng)典液相色譜儀相比:1、高壓:液相色譜儀的供液和進(jìn)樣壓力大,壓力為150×105~350×105Pa。2、高速:剖析速度比經(jīng)典液相色譜儀快數(shù)百倍。由于經(jīng)典液相色譜儀是重力進(jìn)料,流出速度極慢。而液相色譜儀選用高壓輸液設(shè)備,流速zui高可達(dá)103cm/min。3、可一次同時(shí)剖析幾十甚*百個(gè)組分。4、高靈敏度
超臨界流體色譜(supercritical fluid chromatography;SFC)以超臨界流體做流動(dòng)相是依靠流動(dòng)相的溶劑化能力來(lái)進(jìn)行分離、分析的色譜過(guò)程,是20世紀(jì)80年代發(fā)展和完善起來(lái)的一種新技術(shù)。簡(jiǎn)介:超臨界流體色譜兼有氣相色譜和液相色譜的特點(diǎn)。它既可分析氣相色譜不適應(yīng)的高沸點(diǎn)、低揮發(fā)性樣品,又比高效液相色譜有更快的分析速度和條件。操作溫度主要決定于所選用的流體,常用的有二氧化碳及氧化亞氮。超臨界流體容易控制和調(diào)節(jié),在進(jìn)入檢測(cè)器前可以轉(zhuǎn)化為氣體、液體或保持其超臨界流體狀態(tài),因此可與現(xiàn)有任何液相或氣相的檢測(cè)器相連接,能與多種
1、氣相色譜儀一般采用柱溫為被分析物的平均沸點(diǎn)左右或稍低一點(diǎn);2、氣相色譜儀柱溫不能高于固定液*高使用溫度,低于樣品分解溫度;3、特殊情況下氣相色譜儀柱溫也可以低于柱溫很多(環(huán)己酮中環(huán)己基過(guò)氧化氫色譜分析中環(huán)己酮沸點(diǎn)160多度,用55度柱溫峰型和出峰速度都很好)。
手性色譜柱(Chiral HPLC Columns)是由具有光學(xué)活性的單體,固定在硅膠或其它聚合物上制成手性固定相(Chiral Stationary Phases)。界說(shuō):通過(guò)引入手性環(huán)境使對(duì)映異構(gòu)體間出現(xiàn)物理特征的差異,然后抵達(dá)光學(xué)異構(gòu)體拆分的目的。要完成手性辨認(rèn),手性化合物分子與手性固定相之間至少存在三種互相效果。這種互相效果包括氫鍵、偶極-偶極效果、π-π效果、靜電效果、疏水效果或空間效果。手性分別效果是多種互相效果一同效果的效果。這些互相效果通過(guò)影響包埋復(fù)合物的構(gòu)成,特別位點(diǎn)與分析物的鍵合等而改動(dòng)手性分別效果。由于這種效果力較微弱
本文的重點(diǎn)是快速液相色譜和高效液相色譜。沒(méi)有一種完美的協(xié)議合適每一種別離目的。因此,建議為您的特定使用程序優(yōu)化辦法。經(jīng)過(guò)本文中列出的建議以及一些前期閱覽和測(cè)驗(yàn),您將輕松純化您正在尋找的組件。
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